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牛黄蛇胆川贝液鉴别真伪
2023-10-17 21:40:00
(1) 取牛黄蛇胆川贝液20ml,置分液漏斗中,加稀盐酸1~2ml酸化,加氯仿提取二次。每次15ml,合并氯仿提取液,用无水硫酸钠脱水,回收氯仿。残渣加60%醋酸溶液1ml使溶解,加新制成的1%糠醛溶液1ml、50%硫酸液5ml,置70℃水浴中保温10分钟,渐显紫色。
(2) 取(1)项下经氯仿提取后的水溶液,用氨试液调至碱性,加氯仿提取二次,每次15ml,合并氯仿液,用无水硫酸钠脱水,除去氯仿,残渣加稀盐酸2ml使溶解,分成三份,分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、硅钨酸试液,均生成沉淀。
(3) 取牛黄蛇胆川贝液10ml置分液漏斗中,加稀盐酸1~2ml酸化,加氯仿提取二次,每次10ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照品约14mg,加乙醇0.5ml,研磨使溶解,静置,取上清液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-冰醋酸-甲醇(80:10:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸-醋酐-无水乙醇(1:1:10)的混合液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显5个相同颜色的斑点。
(2) 取(1)项下经氯仿提取后的水溶液,用氨试液调至碱性,加氯仿提取二次,每次15ml,合并氯仿液,用无水硫酸钠脱水,除去氯仿,残渣加稀盐酸2ml使溶解,分成三份,分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、硅钨酸试液,均生成沉淀。
(3) 取牛黄蛇胆川贝液10ml置分液漏斗中,加稀盐酸1~2ml酸化,加氯仿提取二次,每次10ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照品约14mg,加乙醇0.5ml,研磨使溶解,静置,取上清液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-冰醋酸-甲醇(80:10:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸-醋酐-无水乙醇(1:1:10)的混合液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显5个相同颜色的斑点。
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